Количественный анализ амфетаминов

Dex

Местный
Регистрация
20 Май 2018
Сообщения
58
Реакции
139
Telegram
@dextercat222
Jabber
dex@rcclub.im
VIPole
dexter78
Количественный анализ аминов.

Вот представим ситуацию, купили Вы пару грамм сульфата амфетамина, а Ваш организм отнесся к нему как к толченому мелу. Вы сидите и чешете репу. Или Вам продали непонятно что, или у организма выработалась дикая толерантность и пора сдавать вашу тушку на детоксикацию наркологам. Знакомо? Тогда давайте разбираться, как в домашних условиях без сложной аппаратуры определить сколько же амфетамина реально содержится в тех двух граммах что Вы купили. Здесь нам поможет титриметрический анализ, а в случае аминов, его подвид – анализ нитритометрический.

Для начала немного теории, она нам пригодится чтобы в итоге сделать необходимые расчеты. Вся титриметрия базируется на законе эквивалентов, который звучит так: «Число моль эквивалентов для всех веществ, участвующих в реакции, одинаково». Ничего не понятно, правда? Давайте разбираться.

Эквивалент (Э) – реальная или условная частица вещества, которая может присоединить, заместить в кислотно-основных реакциях один ион водорода (или другого одновалентного элемента), а в окислительно-восстановительных реакциях – присоединить или высвободить один электрон.

Под условной частицей вещества подразумевается реально существующие частицы (молекулы, ионы, электроны и т.д.), доли этих частиц (например, 1/2 иона) или их группы.

Фактор эквивалентности fэ (х) – число, обозначающее, какая доля реальной частицы вещества X эквивалентна одному иону водорода в кислотно-основной реакции или одному электрону в реакции окисления-восстановления.

Фактор эквивалентности – величина безразмерная. Принимает значения 1 или меньше единицы.

Для простых веществ и элементов в соединении fэ(х) = 1/В, где В – валентность элемента.

Например, для водорода или натрия fэ= 1/1 = 1. Для магния или кислорода fэ = 1/2.

Молярная масса эквивалента вещества Мэ(х) – масса одного моля эквивалента этого вещества, равная произведению фактора эквивалентности fэ(х) на молярную массу вещества Мх.

Мэ(х) = fэ (х) · Мх (кг/моль, г/моль).

Например, молярные массы эквивалентов простых веществ:

Мэ(Н) = 1 · 1 г/моль;

Мэ(Na) = 1· 23 = 23 г/моль;

Мэ(Mg) = ½ · 24 = 12 г/моль;

Для сложных веществ эквиваленты определяются исходя из стехиометрических коэффициентов.

Например для реакции, NaOH + HNO3 = NaNO3 +H2O на нейтрализацию одного эквивалента щелочи потребуется один эквивалент кислоты.


Нитиритометрия основана на способности нитрита натрия в кислой среде образовывать с аминами соли диазония. Поскольку в указанной реакции участвует один электрон, то фактор эквивалентности нитрита натрия равен единице; молярная масса эквивалента равна молярной массе; молярная концентрация эквивалента равна молярной концентрации нитрита натрия.

Следовательно, 1 моль нитрита натрия образует с одним моль сульфата амфетамина соль диазония, на остается только приготовить растворы и проследить, чтобы ни одна молекула не осталась неохваченной наступившим счастьем.

Итак, нам понадобится нитрит натрия, 10% раствор соляной кислоты, дистиллированная вода, индикаторы: тропеолин 00 и метиленовый синий. Оборудование – виал или колба на 25 мл, стакан на 200 мл., пара штук, мерная пипетка с градуировкой 0,001 мл, весы. По поводу весов отдельная тема. Если Вы хотите заниматься аналитикой имея китайские электронные весы, можете сразу забыть про актуальные результаты. Если нет возможности купить АНАЛИТИЧЕСКИЕ весы, купите обычные аптечные с набором разновесов и пользуйтесь ими. Стоят они недорого, результаты дают довольно точные. То же самое касается мерных пипеток. ШПРИЦЫ НЕ ПОДОЙДУТ. Потратьте 100 рублей и купите в медтехнике мерную пипетку с резиновой грушей. Ну или просто позаимствуйте в лаборатории местной поликлиники (это там куда Вы сдаете кровь, мочу и прочее), если Вам так проще.

Для тех, кто не в теме по аналитике. Вся посуда должна быть стерильно чистая, пыль шерсть домашних животных и прочие микрочастички сильно осложнят Вам жизнь при анализе, так что перед использованием всю посуду 3-4 раза ополаскиваем ацетоном и убираем под безворсовую салфетку или в закрытый бикс.

Готовим титрант – 0.1М раствор нитрита натрия. Если кому интересно по поводу того как считается концентрация растворов и этот момент в школьном курсе прошел мимо него, погуглите, в сети масса материалов на эту тему. Я уже все посчитал, поэтому просто следуйте инструкциям.

Точную навеску 0,73 г. нитрита натрия помещаем в мерный стакан и доводим объем дистиллированной водой до 100 мл. Получаем 100 мл. 0.1М раствора нитрита натрия. По правилам, раствор нужно еще и стандартизовать, но мы не будем это делать, для нас вполне допустима погрешность в 0.5-1% для итогового результата.

Готовим образец для тестирования. Точную навеску 10 мг. образца, помешаем в виал, добавляем 1 мл дистиллированной воды и 1 мл 10% соляной кислоты. Доводим объем водой до 5 мл., капаем 2 капли тропалеина 00 и 2 капли метиленового синего. Набираем в пипетку раствор нитрита натрия и прикапываем по капельке до тех пор, пока окраска раствора не изменится на синюю. Смотрим, сколько раствора мы израсходовали.

Допустим, на титрование ушло 0,2 мл. Мы знаем что в 100 мл раствора содержится 0.73 г. нитрита натрия. Отсюда легко посчитать, что в 0.2 мл раствора содержится 0.00146 г. Молярная масса эквивалента нитрита натрия - 68.995, сульфата амфетамина – 368.5, соответственно масса амфетамина сульфата в нашем образце (0.00146/68,995)*368,5=0.007798 г или 7.798 мг. Мы брали навеску 10 мг. следовательно, образец содержит 77.98% амфетамина.

Точно таким же способом можно проводить количественный анализ любых аминов (все вещества амфетаминового ряда, катиноны). Недостатком метода является то, что если в составе смеси присутствует другой амин, он будет учтен и анализ не покажет истинное содержание искомого амина. Поэтому перед количественным определением всегда следует проводить капельные цветные реакции на различные типы веществ.

amin1.png
amin2.png
amin3.png
amin4.png
amin5.png
amin6.png


Если эта статья была полезна, пишите в комментариях по какому классу веществ пройтись количественным анализом в следующей статье. Спасибо за внимание.
 
Очень понравился подход автора к оформлению статьи,молодец!Так как я в этом не разбираюсь,ничего такого не скажу)
 
очень люблю узнавать про Мдма, можно что то написать
 
............Тоже немного сложновата статейка!мало что понял!
 
Назад
Сверху